一、蔡司Sigma系列场发射扫描电镜开机前准备
环境检查
确认实验室温度稳定在20~24℃，湿度低于65%，避免湿度过高导致设备短路。
检查UPS电源、循环水冷机、空气压缩机等辅助设备电源线连接正常，开关处于关闭状态。
设备状态确认
确认电镜主机背面空气开关为关闭状态(Off)，样品室门已关闭且密封良好。
检查循环水冷机水位，若水位过低需补充去离子水；空气压缩机输出气压需稳定在5~6 bar。
二、开机流程
启动辅助设备
UPS电源：打开墙上空气开关，确认UPS电池开关开启，按前面板“On”键至绿灯亮。
循环水冷机：按“On”键启动，确认水泵1和制冷指示灯亮，出水口压力调节至2~3 bar(通过压力表下方阀门调整)。
空气压缩机：确认启动阀门开关为“1”状态，输出气压稳定在5~6 bar。
启动电镜主机
打开主机背面空气开关(此时正面红灯亮)，按下黄色“Standby”键，等待1分钟后按下绿色“On”键，主机进入待机状态。
启动计算机，双击打开SmartSEM软件，输入用户名“system”(密码默认为空)。
真空系统抽真空
在SmartSEM软件中检查“System Vacuum”值，当真空度低于2×10⁻⁵ mbar时，系统自动打开柱隔离阀(CIV)并启动离子泵。
等待“Gun Vacuum”低于5×10⁻⁶ mbar后，可启动灯丝(长期停机需提前烘烤)。
三、样品准备与装载
样品要求
样品需导电(非导电样品需喷镀金/碳导电层)，表面清洁无污染，尺寸适合样品台(通常直径≤30 mm)。
切割、研磨或抛光样品时需避免变形，确保观察面平整。
样品装载
交换舱充气：在SmartSEM软件中点击“Vent”，交换舱充入氮气后打开舱门。
放置样品台：将样品台卡入交换舱基座燕尾槽，旋紧传送杆黑色旋钮固定样品台。
抽真空与送样：关闭交换舱门，点击“Store”抽真空；待灯常亮后，点击“Exchange”将样品送入样品室，缓慢推入传送杆至样品台卡紧。
四、成像操作
调整工作距离与加速电压
在SmartSEM软件中选择“Stage”界面，取消勾选“Stage Disable”和“Joystick Disable”，通过操纵杆移动样品台至物镜下方。
设置加速电压(EHT)：形貌观察通常从5 kV开始，荷电严重样品可降低至1~2 kV；高分辨率观察可用20~30 kV。
调整工作距离(WD)：通过Z轴摇杆控制样品台高度，确保WD在合适范围(如5 kV时WD≈5 mm)。
选择探测器与信号
二次电子探测器(SE2)：适合表面形貌观察，图像立体感强。
背散射电子探测器(BSE/AsB)：反映样品成分对比度，适合区分不同元素分布。
混合信号模式：在SmartSEM软件中勾选“Mixing”，调整SE2与BSE信号比例(如SE2:BSE=7:3)。
聚焦与像散校正
低倍聚焦：在低放大倍数下调节“Focus”旋钮，使图像清晰。
高倍精细聚焦：提高放大倍数后，微调聚焦旋钮并使用消像散旋钮(Stigmation)消除图像模糊或扭曲。
光阑对中：按下“Wobble”键，调整“Aperture X/Y”使图像晃动最小，确保电子束光轴与光阑中心对齐。
图像采集与保存
调整亮度(Brightness)和对比度(Contrast)至合适范围(如亮度50%，对比度30%)。
选择扫描速度(Scan Speed)和降噪方式(如线平均，N=30)，点击“Freeze”冻结图像后右键选择“Send to”保存为TIFF格式。
记录实验参数(如EHT、WD、探测器类型)以便后续分析。
五、蔡司Sigma系列场发射扫描电镜关机流程
关闭灯丝与高压
在SmartSEM软件中点击“Shutdown Gun”并确认，关闭灯丝；若软件无此选项，需切换至Service账户操作。
退出系统与设备
关闭SmartSEM软件和EM Server，关闭计算机。
按下主机黄色“Standby”键，等待1分钟后按下红色“Off”键，关闭主机背面空气开关。
关闭循环水冷机(按“Off”键后选择“Yes”确认)和空气压缩机电源。
样品取出与清洁
待样品室真空度恢复至大气压后，打开交换舱门取出样品台，清理样品残渣。
使用无尘布擦拭样品台，保持清洁以备下次使用。
更新时间：2025-08-12
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